Kurzfassung eines Vortrages der 44. Kulmbacher Woche 2009

Die Verordnung (EG) Nr. 882/2004 vom 29. April 2004 sieht im Hinblick auf eine Überprüfung der Einhaltung des Lebens- und Futtermittelrechts in der Europäischen Union die Benennung von Gemeinschafts - Referenzlaboratorien (community reference laboratories; CRLs) und Nationalen Referenzlaboratorien (NRLs) vor. Eine konkrete Benennung der CRLs für die verschiedenen Rückstände und Kontaminanten erfolgte in der Verordnung (EG) Nr. 776/2006 vom 23. Mai 2006. Die CRLs sollen unter anderem die NRLs über Analysenmethoden informieren, Laborvergleichsuntersuchungen durchführen und Weiterbildungskurse für NRLs anbieten. Die Aufgaben der NRLs bestehen im Wesentlichen in einer engen Zusammenarbeit mit dem zuständigen CRL, der Koordination der Tätigkeit der amtlichen Laboratorien und der Durchführung von vergleichenden Tests zwischen den amtlichen nationalen Laboratorien.

Am Max Rubner-Institut (MRI) in Kulmbach wurden die für die EU-weiten Laborvergleichsuntersuchungen benötigten Referenzmaterialien für das CRL für Dioxine und Polychlorierte Biphenyle (PCB), (Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt, Freiburg, Deutschland) und das CRL für Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK), (Joint Research Centre of the European Commission, Geel, Belgien) hergestellt. Als Referenzmaterialien für Dioxine und PCB wurden Brühwurstkonserven in zwei unterschiedlichen Kontaminationsniveaus angefertigt. Dabei wurde auf eine Dotierung des Materials mit Standardverbindungen bewusst verzichtet und lediglich auf durch Umwelteinflüsse belastetes Fleisch zurückgegriffen. Die Vorauswahl des verwendeten Fleisches erfolgte aufgrund der Kenntnis der aktuellen Belastungssituation von Dioxin und PCB in Fleisch aus den Resultaten des Forschungsprojektes „Statuserhebung zu Dioxinen und PCB in Futter- und vom Tier stammenden Lebensmitteln“.

Kurzfassung eines Vortrages der 44. Kulmbacher Woche 2009

Die Verordnung (EG) Nr. 882/2004 vom 29. April 2004 sieht im Hinblick auf eine Überprüfung der Einhaltung des Lebens- und Futtermittelrechts in der Europäischen Union die Benennung von Gemeinschafts - Referenzlaboratorien (community reference laboratories; CRLs) und Nationalen Referenzlaboratorien (NRLs) vor. Eine konkrete Benennung der CRLs für die verschiedenen Rückstände und Kontaminanten erfolgte in der Verordnung (EG) Nr. 776/2006 vom 23. Mai 2006. Die CRLs sollen unter anderem die NRLs über Analysenmethoden informieren, Laborvergleichsuntersuchungen durchführen und Weiterbildungskurse für NRLs anbieten. Die Aufgaben der NRLs bestehen im Wesentlichen in einer engen Zusammenarbeit mit dem zuständigen CRL, der Koordination der Tätigkeit der amtlichen Laboratorien und der Durchführung von vergleichenden Tests zwischen den amtlichen nationalen Laboratorien.

Am Max Rubner-Institut (MRI) in Kulmbach wurden die für die EU-weiten Laborvergleichsuntersuchungen benötigten Referenzmaterialien für das CRL für Dioxine und Polychlorierte Biphenyle (PCB), (Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt, Freiburg, Deutschland) und das CRL für Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK), (Joint Research Centre of the European Commission, Geel, Belgien) hergestellt. Als Referenzmaterialien für Dioxine und PCB wurden Brühwurstkonserven in zwei unterschiedlichen Kontaminationsniveaus angefertigt. Dabei wurde auf eine Dotierung des Materials mit Standardverbindungen bewusst verzichtet und lediglich auf durch Umwelteinflüsse belastetes Fleisch zurückgegriffen. Die Vorauswahl des verwendeten Fleisches erfolgte aufgrund der Kenntnis der aktuellen Belastungssituation von Dioxin und PCB in Fleisch aus den Resultaten des Forschungsprojektes „Statuserhebung zu Dioxinen und PCB in Futter- und vom Tier stammenden Lebensmitteln“.

Das vorausgewählte Fleisch wurde mittels GC/MS untersucht und die gewünschten Gehalte an WHO-PCDD/F-PCB-TEQ durch geeignete Fleischauswahl eingestellt, wobei ein Referenzmaterial mit Schweinfleisch (geringere Dioxin- und PCB-Gehalte) und ein Material mit Rindfleisch (höhere Dioxin- und PCB-Gehalte) hergestellt wurde. Als relevante Konzentrationsbereiche kommen dabei prinzipiell Gehalte im Bereich der Höchstgehalte bzw. Auslösewerte für Dioxine und PCB in Betracht. Hergestellt wurden die beiden Referenzmaterialien (1000 Dosen je 50 g) als Brühwurst-Vollkonserven, deren Homogenität durch Fettbestimmung von 24 zufällig ausgewählten Proben überprüft wurde. Es ergab sich ein durchschnittlicher Fettgehalt von ca. 15 % für das Schweinefleischmaterial und 24 % für das Rindfleischerzeugnis.

Als Referenzmaterialien mit den 15+1 von der EU als prioritär eingestuften PAK-Verbindungen als Zielanalyten wurden Wurst- und Fischmaterialien hergestellt. Im Rahmen der Produktion der Wurstmaterialien wurden vier Chargen Brühwurstvollkonserven mit 25 % Schweinefleisch, 25 % Rindfleisch, 25 % Eis und 25 % dotiertem Olivenöl (verschiedene Konzentrationen) angefertigt. PAK-Homogenitätsuntersuchungen von 10 zufällig ausgewählten Dosen ergaben nur geringe prozentuale Standardabweichungen für die einzelnen PAK-Verbindungen im Bereich von ca. 5 %. Die Laborvergleichsuntersuchung „PAK in Fleischerzeugnissen“ wurde im Jahr 2008 unter Beteiligung der NRLs durchgeführt. Bei dem Fischmaterial wurde aus 80 % frischem Lachs, 8 % Olivenöl, 8 % Wasser und 4 % Emulgatoren ein Brühwurst ähnliches, schnittfestes Produkt produziert. Hierbei wurden drei Chargen mit dotiertem Öl und eine Charge mit „natürlich“ kontaminiertem Öl hergestellt, welches durch Ölextraktion eines Primärrauchkondensat-Abfallproduktes gewonnen wurde. Das extrahierte Öl mit hohem PAK-Gehalt (Benzo[a]pyren: 34 μg/kg) wurde mit Olivenöl auf die gewünschten PAK-Gehalte verdünnt und hieraus dann das Fischmaterial hergestellt.

Von den vier Chargen wurden jeweils 10 Fettbestimmungen durchgeführt. Die ermittelten Fettgehalte lagen für alle vier Materialien bei etwa 20 %. Dabei ergaben sich sehr geringe Variationskoeffizienten, die für die unterschiedlichen Chargen im Bereich von 0,13 bis 0,21 lagen. Der EU-weite Ringversuch „PAK in Fisch“ des CRL soll im Jahr 2009 stattfinden.

Aufgrund des vorhandenen Technikums und vielfältiger analytischer Möglichkeiten im Bereich Rückstandsanalytik und Molekularbiologie besteht am MRI Kulmbach eine exzellente Möglichkeit zur Herstellung verschiedenster Referenzmaterialien mit unterschiedlichsten Kontaminanten und Rückständen, Allergene sowie Tier- und Pflanzenarten bei den Matrizes „Fleisch“ und „Fisch“.


Quelle: Kulmbach [ JIRA, W. und K.-H. SCHWIND ]

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